X
تبلیغات
دنیای متالورژی - میکروسکوپ الکترونی

در ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مانند ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)، يك پرتو الكتروني به نمونه مي‌تابد. منبع الكتروني (تفنگ الكتروني) معمولاً از نوع انتشار ترمويونيكي فيلامان يا رشته تنگستني است اما استفاده از منابع گسيل ميدان براي قدرت تفكيك بالاتر، افزايش يافته است...

در ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مانند ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)، يك پرتو الكتروني به نمونه مي‌تابد.  

اجزاء اصلي و حالت كاري يك SEM ساده در شكل 5-2 نشان داده شده است. 

منبع الكتروني (تفنگ الكتروني) معمولاً از نوع انتشار ترمويونيكي فيلامان يا رشته تنگستني است اما استفاده از منابع گسیل ميدان براي قدرت تفكيك بالاتر، افزايش يافته است معمولاً الكترون‌ها بينKeV1-30 شتاب داده مي‌شوند. سپس دو يا سه عدسي متمركزكننده پرتو الكتروني را كوچك مي‌كنند، تا حدي كه در موقع برخورد با نمونه قطر آن حدوداً بين nm2-10 است.
استفاده‌‌هاي عمومي :

1- تصويرگرفتن از سطوح در بزرگنمايي 10 تا 100،000 برابر با قدرت تفكيك در حد 3 تا 100 نانومتر (بسته به نمونه)
2- در صورت تجهيز به آشكارساز back Scattered ميكروسكوپ‌ها قادر به انجام امور زير خواهند بود:
a) مشاهده مرزدانه، در نمونه‌هاي حكاكي ‌نشده، b) مشاهده حوزه‌ها (domains) در مواد فرومغناطيس، c) ارزيابي جهت كريستالوگرافي دانه‌ها با قطرهايي به كوچكي 2 تا 10 ميكرومتر، d) تصويرنمودن فاز دوم روي سطوح حكاكي‌نشده (در صورتي كه متوسط عدد اتمي فاز دوم، متفاوت از زمينه باشد).
3- با اصلاح مناسب ميكروسكوپ مي‌توان از آن براي كنترل كيفيت و بررسي عيوب قطعات نيمه‌هادي استفاده نمود.

نمونه‌هايي از كاربرد:

1- بررسي نمونه‌هايي كه براي متالوگرافي آماده شده‌اند، در بزرگنمايي بسيار بيشتر از ميكروسكوپ نوري
2- بررسي مقاطع شكست و سطوحي كه حكاكي عميق شده‌اند، كه مستلزم عمق ميداني بسيار بزرگتر از حد ميكروسكوپ نوري است.
3- ارزيابي جهت كريستالوگرافي اجرايي نظير دانه‌ها، فازهاي رسوبي و دندريت‌ها بر روي سطوح آماده‌شده براي كريستالوگرافي
4- شناسايي مشخصات شيميايي اجزايي به كوچكي چندميكرون روي سطح نمونه‌ها، براي مثال،‌ آخال‌ها، فازهاي رسوبي و پليسه‌هاي سايش
5- ارزيابي گراديان تركيب شيميايي روي سطح نمونه‌ها در فاصله‌اي به كوچكي µm 1
6- بررسي قطعات نيمه‌هادي براي آناليز شكست، كنترل عملكرد و تأييد طراحي

نمونه‌ها :

اندازه: محدوديت اندازه توسط طراحي ميكروسكوپ‌هاي الكتروني روبشي موجود تعيين مي‌شود. معمولاً نمونه‌هايي به بزرگي 15 تا 20 سانتيمتر را مي‌توان در ميكروسكوپ‌ قرار داد ولي نمونه‌هاي 4 تا 8 سانتيمتر را مي‌توان بدون جابجاكردن نمونه بررسي كرد.
آماده‌سازي: مواد غيرهادي معمولاً با لايه نازكي از كربن، طلا يا آلياژ طلا پوشش داده مي‌‌شوند. بايد بين نمونه و پايه اتصال الكتريكي برقرار شود و نمونه‌هايي ريز نظير پودرها بايد روي يك فيلم هادي نظير رنگ آلومينيوم پخش شده و كاملاً خشك شوند. نمونه‌ها بايد عاري از مايعاتي با فشار بخار بالا نظير آب، محلول‌هاي پاك‌كننده آلي و فيلم‌هاي روغني باقي‌مانده باشند.

آناليز شيميايي در ميكروسكوپ الكتروني:

هر گاه الكترون‌هايي با انرژي بالا به يك نمونه جامد برخورد كنند، موجب توليد اشعه X مشخصه اتم‌هاي موجود در نمونه مي‌شوند.
به هنگام بحث در مورد تشكيل تصوير درSEM و TEM اين پرتوهاي x تا حد زيادي ناديده گرفته مي‌شود. اگر چه، با اين كار از حجم عظيمي از اطلاعات صرف‌نظر مي‌شود با اين حال دانشمندان در دهه 1950 متوجه اين نكته شدند و از آن زمان ميكروسكوپ‌هاي الكتروني به طور فزاينده‌اي براي ميكروآناليز(microanalysis) استفاده مي‌شوند. عبارت ميكروآناليز به اين معني است كه آناليز مي‌تواند بر روي مقدار بسيار كوچكي از نمونه، يا در بيشتر موارد بر روي قسمت بسيار كوچكي از يك نمونه بزرگتر، صورت گيرد. از آنجا كه با روش‌هاي معمولي شيميايي و طيف‌نگاري نمي‌توان اين كار را انجام داد، ميكروآناليز در ميكروسكوپ الكتروني به صورت ابزار مهمي براي تشخيص خصوصيات انواع مواد جامد درآمده است.
اصولاً دو چيز را مي‌توان از طيف پرتوx منتشر شده توسط هر نمونه تعيين نمود. اندزه‌گيري طول موج (يا انرژي) هر پرتو x مشخصه منتشر شده امكان تشخيص عناصر حاضر در نمونه يا انجام آناليز كيفي را ميسر مي‌سازد. اندازه‌گيري تعداد هر نوع پرتوx منتشر شده در هر ثانيه، تعيين مقدار حضور عنصر در نمونه يا انجام آناليز كمّي را امكان‌پذير می سازد شرايط لازم براي نمونه و دستگاه جهت آناليز كمّي به گونه‌اي است كه گذر از مرحله آناليز كيفي به كمّي ‌ به آساني ميسر نخواهد بود.

محدوديت‌ها:

1-كيفيت تصوير سطوح تخت، نظير نمونه‌هايي كه پوليش و حكاكي متالوگرافي شده‌اند، معمولاً در بزرگنمايي كمتر از 300 تا 400، برابر به خوبي ميكروسكوپ نوري نيست.
2-قدرت تفكيك حكاكي بسيار بهتر از ميكروسكوپ نوري است، ولي پايين‌تر از ميكروسكوپ الكتروني عبوري و ميكروسكوپ عبوري روبشي است.

 

 

 

 

 

 

 

 

ميكروسكوپ الكتروني و سيستم آناليز :edx


در ميكروسكوپ نوري شايد بتوان با تغيير انحناي (تقعر و تحدب) سطح عدسي‌ها و تعداد آنها بزگنمائي تصاوير را به هر مقدار زياد كرد اما به علت بلند بودن طول موج نور عملاً تصاوير در بزرگنمائي‌هاي بالاي 2000 وضوح خود را از دست مي‌دهند. منظور از وضوح يا RESOLUTION كمترين فاصله بين دو نقطه‌اي است كه بتوان آنها را با ديدن از هم تفكيك كرد.
در ميكروسكوپ الكتروني بجاي نور از شعاع الكتروني استفاده مي‌شود. چون طول موج الكترون بسيار كوتاه است ميتوان در ميكروسكوپهاي الكتروني بزرگنمائي تصاوير را بسيار بالا برد (تا حد يك ميليون برابر در بعضي از ميكروسكوپهاي الكتروني و يا بيشتر). اما استفاده از اشعه الكتروني محدوديت‌هاي خاصي نيز ايجاد مي‌كند؛ از جمله اينكه شعاع الكترون تك طول موج ميباشد و تصاوير حاصله سياه و سفيد هستند (رنگي نيستند)، اما در سيستم‌هاي مدرن كه مجهز به نرم افزار image analysis هستند ميتوان با ايجاد رنگهاي مصنوعي (Pseudo-color) تصاوير نسبتاً رنگي بدست آورد، دومين محدوديت اينست كه الكترون بر خلاف نور نميتواند به آساني در هوا حركت كند، در نتيجه بايد در مسير حركت الكترون و محفظه نمونه خلأ بسيار قوي ايجاد كرد. با استفاده از يك پمپ rotary و يك پمپ diffusion خلأ مورد نياز ايجاد ميشود.
پمپ rotary خلأ را به 3-10 تور ميرساند و سپس پمپ diffusion فعال ميگردد شروع بكار مي‌كند و خلأ را در داخل ميكروسكوپ به 6-10*2 تور مي‌رساند تا سيستم شروع بكار كند.
ميكروسكوپ‌هاي الكتروني در كل دو نوع مي‌باشند.

نوع اول ميكروسكوپ الكتروني روبشي يا scanning electron microscope ناميده ميشود. در اين نوع ميكروسكوپ الكترون به سطح نمونه تابيده ميشود منعكس ميگردد و توسط ديتكتورها جمع آوري ميشود تبديل به فوتون نوري مي‌گردد تا تصوير مرئي ايجاد شود. به عبارت ديگر اين نوع ميكروسكوپ فقط از ساختار سطحي تصوير ميدهد.
حداكثر ولتاژي كه توسط اين نوع ميكروسكوپ‌ها مورد استفاده قرار ميگيرد حدود KV 30 مي‌باشد. اين ولتاژ براي شتاب دادن الكترون استفاده ميشود. براي بدست آوردن بزرگنمايي‌هاي بالاتر و وضوح بيشتر از ولتاژ بيشتري استفاده ميشود تا الكترون شتاب و انرژي بيشتري داشته باشد. ميكروسكوپ الكتروني دانشگاه تربيت مدرس از نوع SEM است و ساخت شركت فيليپس (Philips) از كشور هلند و مدل XL30 ميباشد.

نوع دوم ميكروسكوپ الكتروني T.E.M يا Transmission electron microscope ميباشد. در اين نوع ميكروسكوپ شعاع الكتروني از نمونه عبور ميكند تا از ساختار داخل نمونه تصوير گرفته شود. در نتيجه الكترون بايد شتاب و انرژي بسيار بالايي داشته باشد، و اين ضرورت با استفاده از ولتاژهاي بالا تا KV 400 و يا حتي بيشتر عملي ميگردد. ميكروسكوپ‌هاي T.E.M موجود در ايران بيشتر 60 تا 80 كيلو ولت و ميكروسكوپ‌هاي دانشگاه شريف و پژوهشگاه مواد و انرژي 200 كيلوولت مي‌باشند. نمونه‌ها بايد بسيار نازك باشند تا الكترون بتواند از آنها عبور كند و از ساختار داخل آنها تصوير ايجاد كند، در نتيجه آماده سازي نمونه براي T.E.M كار بسيار مشكل و دقيقي ميباشد و هزينه كار با T.E.M چند برابر SEM ميباشد.
منابع ايجاد الكترون انواع مختلفي دارند، در ساده ترين نوع آن با عبور جريان برق از يك فيلامنت تنگستني و داغ شدن آن الكترون توليد ميشود. شعاع الكتروني در داخل يك لوله چند تكه مسي كه column ناميده مي‌شود از چند دريچه با قطر حدود يك ميليمتر عبور ميكند تا ستوني گردد و مقطع گرد پيدا كند. شعاع الكترون  همزمان از ميان يك سري كويل كه با عبور جريان برق ميدان مغناطيسي ايجاد مي‌كنند عبور مي‌كند و تحت تأثير ميدان مغناطيسي شتاب و انرژي پيدا ميكند، تغيير بزرگنمايي، ايجاد همگرايي و واگرايي مورد نياز نيز توسط اين ميدان‌هاي مغناطيسي صورت مي‌گيرد.

منابع ديگر توليد الكترون استفاده از فيلامنت‌هاي ديگري از نوع (F.E.) Field emission و يا از جنس LaBb مي‌باشند، كه به خلأ بسيار بالاتري نياز دارند ولي عمر بسيار طولاني تري دارند وضوح تصاوير حاصله از آنها بيشتر است.

سطوح نمونه‌هايي كه با ميكروسكوپ SEM بررسي ميشوند بايد داراي هدايت الكتريكي باشند وگرنه الكتروني كه به سطح نمونه تابيده ميشود دفع نمي‌گردد روي سطح باقي مي‌ماند و ايجاد شارژ ساكن ميكند، الكترونهاي بعدي با اين شارژ ساكن با بار همنام برخورد مي‌كنند دفع و يا منحرف ميشوند و در نتيجه تصوير حاصله ناپايدار ميگردد، و پديده‌اي بنام charging effect رخ ميدهد كه در بعضي جاهاي سطح روشنائي تصوير با ايجاد شارژ ساكن زياد ميشود و دوباره با رفع ناقص آن تيره ميشود. با نشاندن لايه نازكي از طلا و يا كربن سطوح نمونه‌هاي غير هادي هدايت الكتروني پيدا ميكند و الكترونها سطحي دفع مي‌شوند، مشكل فوق حل ميشود و وضوح تصاوير نيز بهبود مي‌يابد.

روش نشاندن طلا P.V.D يا physical vapor deposition مي‌باشد. نام دستگاه لايه نشاني طلاي ما sputter coater است، ساخت شركت BAL-TEC از كشور سوئيس است و مدل آن SCDOOS است. در اين نوع لايه نشان ها، مولكول‌هاي گاز آرگون سطح طلا را بمباران ميكنند و آن را يونيزه ميكنند، مخلوطي از مولكولهاي گاز و يونهاي طلا پلازمايي را تشكيل ميدهند با بار مثبت كه روي نمونه داراي بار منفي بطور فيزيكي مي‌نشيند (باند شيميايي ايجاد نميشود). لايه‌هاي تشكيل شده داراي ضخامتي حدود 100 انگسترم (چند لايه اتمي) مي‌باشند. ضخامت لايه طلاي تشكيل شده را مي‌توان با زمان نشاندن طلا كنترل كرد. لايه نشانده شده آنقدر نازك است كه تأثيري روي ميكرو ساختار ندارد. مختصات زير عكسهاي (electron micrographs) گرفته شده توسط ميكروسكوپ الكتروني عبارتند از چپ به راست.

ACC.V :كه مخفف accelerating voltage يا ولتاژ شتابدهندة الكترون مي‌باشد. عدد زير آن ولتاژ انتخاب شده را نشان ميدهد. حداكثر ولتاژ قابل انتخاب در اين ميكروسكوپ KV 30 مي‌باشد.

SPOT: اين كلمه نشاندهندة قطر شعاع الكتروني ميباشد، و از 1 تا 8 قابل تنظيم است. هر چه اين عدد كوچكتر باشد (قطر شعاع الكتروني باريكتر باشد)سيگنال تصوير ضعيف تر است، نقاطي از پارازيت روي تصاوير ايجاد ميشود اما وضوح تصاوير بهتر است. بر عكس عدد بزرگتر نشاندهنده قطر بزرگتر، سيگنالهاي تصاوير قوي تر ولي وضوح كمتري ميباشد. براي بزرگنمائي‌هاي معمولي از قطر 5 استفاده ميشود.

Magn: اين كلمه مخفف Magnification يا بزرگنمايي مي‌باشد. عدد زير آن بزرگنمايي تصوير حاصله را نشان ميدهد.

 Det: مخفف Detector يا يابنده الكترون مي‌باشد كه براي جمع آوري الكترون‌ها و ايجاد تصوير مورد استفاده قرار ميگيرد. بعضي از ميكروسكوپ‌هاي الكتروني مجهز به چندين نوع ديتكتور ميباشند، اما اين ميكروسكوپ داراي دو ديتكتور به نامهاي SE و BSE مي‌باشد.

SE: مخفف كلمه Secondary electron detector ميباشد.
در اين نوع ديتكتور، اتمهايي كه به سطح نمونه تابيده مي شود سبب تهييج اتمهاي سطح نمونه ميگردد و در نتيجه سطح نمونه الكترونهاي جديدي (ثانويه) از خود متصاعد مي‌كند ديتكتور SE اين الكترونهاي ثانويه را جمع آوري ميكند تا تصوير ايجاد شود، ديتكتور SE براي مطالعه توپوگرافي و مورفولوژي، (ساختار سطحي) ايده‌آل مي‌باشد.
ديتكتور دوم BSE يا back scattered electron detector ناميده مي شود اين ديتكتور با جمع آوري الكترونهايي كه پس از برخورد با سطح نمونه به عقب پراكنده ميشوند تصوير تشكيل ميدهد. تصاوير ايجاد شده با آن وضوح چنداني ندارند اما فازهاي مختلف با تركيبهاي مختلف را از هم تفكيك ميكند. و آنها با رنگهاي روشن، تيره و نيمه روشن نشان ميدهد و در واقع كانتراست بر اساس عدد اتمي ايجاد مي‌كند.

 WD :مخفف working distance يا فاصله كاري ميباشد كه فاصله بين سطح نمونه و عدسي شيئي را نشان ميدهد.

خط افقي كه طرف راست آن عددي مثلاً  10 نشان داده مي شود. اين خط مقياس يا scale bar ناميده مي شود، با استفاده از آن و يك تناسب ساده مي توان‌اندازه مثلاً ذره خاصي را در تصوير بدست آورد. عددي كه در طرف راست مقياس نمايش داده ميشود در واقع‌اندازه پهناي مقياس است: اگر مثلاً بخواهيم‌اندازه ذره خاصي را در تصوير بدست آوريم پهناي آن ذره را با خط كش و يا كوليس‌اندازه مي‌گيريم و به پهناي خط مقياس تقسيم مي‌كنيم و در عددي كه در طرف راست مقياس نوشته است ضرب ميكنيم.
توجه: فايلهاي تصاوير Tiff كه با كامپيوتر سيستم ما روي ديسكت ضبط ميشوند پس از دوباره لود شدن با كامپيوترهاي متفرقه فقط تصوير لود مي‌شود و مختصات زير تصوير نشان داده نمي‌شوند. مي‌توانيد با فوتوشاپ وارد Text شويد و مختصات تصوير را از جمله مقياس زير تصوير و شماره آن را به پايين تصوير اضافه كنيد.
ظاهراً به نرم افزار خاصي نياز است. اما اگر همان ديسكت در داخل كامپيوتر سيستم ما دوباره لود شود تصاوير با مختصات زير آنها لود مي‌گردد. اين سيستم همچنين مجهز به سيستم آناليز edx ميباشد كه گاه eds نيز ناميده ميشود. كلمات  edxو eds بترتيب مخفف كلمات
Energy dispersive x-ray microanalysis و Energy dispersive spectrometer ميباشند. اساس كار اين سيستم بدينترتيب است كه شعاع الكترون به سطح نمونه تابيده ميشود، عناصر موجود در سطح نمونه تهييج ميگردند و هر عنصر اشعه x خفيفي با انرژي خاصي از خود متصاعد ميكند.
در طرف چپ طيف سبكترين عناصر و در طرف راست سنگين ترين عناصر قرار مي‌گيرند. نرم افزار اين سيستم آناليز، ZAF ناميده ميشود. اين نرم افزار بر اساس انرژي مربوط به هر پيك عنصر مربوط به آن پيك را شناسائي ميكند و بر اساس مساحت زير منحني درصد آن را محاسبه ميكند.
اين سيستم آناليز بدون استاندارد يا standard less مي باشد. يعني براي آناليز كردن مثلاً آلياژ خاصي نياز نيست، مانند بعضي از سيستم ها، حتماً از قبل سيستم با نمونه‌هاي استاندارد مشابه كاليبره شده باشد. اين يكي از امتيازات مهم سيستم edx مي‌باشد، اما دقت مقادير محاسبه شده كمتر از سيستم‌هائي است مانند (كوآنتومتر) كه با نمونه‌هاي استاندارد كاليبره ميشوند. دقت كمي آناليز edx در صورت مناسب بودن شرايط نمونه حدود 01 تا 02 درصد مي‌باشد. اين سيستم edx قادر به يافتن عناصر خيلي سبك مانند B، C، N، O و F نيست اما سيستم‌هاي آناليز مدرن كه مجهز به (ultra-thin window) دريچه‌هاي فوق باريك و يا بدون دريچه (windowless) هستند قادرند حتي مقادير عناصر سبك فوق را نيز محاسبه كنند.
سيستم edx اگرچه نمي‌تواند مانند XRD، فازها را تشخيص دهد و تركيب شيميائي آنها را معين كند، و عمدتاً آناليز عنصري يعني درصد وزني و اتمي عناصر موجود را محاسبه ميكند اما اگر براي آن تعريف شود كه آناليز اكسيدي انجام دهد، سيستم همه عناصر را اكسيد فرض ميكند و اطلاعات مربوط به ظرفيت، عدد و جرم اتمي عناصر در نرم افزا موجود ميباشد و نتايج حاصله بصورت درصد اتمي و وزني اكسيدها داده خواهد شد.
اين سيستم قادر به آناليز عناصر سبك مانند كربن، نيتروژن، اكسيژن و فلوئور نميباشد و عناصر سنگين تر از فلوئور يعني سديم و عناصر سنگين تر از سديم را آناليز ميكند. براي آناليز عناصر سبك فوق الذكر به ميكروسكوپ‌هاي الكتروني دانشكده متالوژي دانشگاه تهران يا ايران خودرو مراجعه كنيد.
طيف‌هاي اشعه X مربوط به عناصر سبك انرژي بسيار كمي دارند، و به سختي ميتوانند از دريچه عبور كنند.
در جدول درصد عناصر در ستون Element و يا روي پيكها حروف Ka و Kb در طرف راست عناصر نوشته ميشوند، بصورت مثلاً Feka و يا Fekb. كلمات Ka و Kb يعني   و   و دلالت دارند به پيكهاي مختلف اشعه X كه مثلاً عنصر آهن از لايه‌هاي الكتروني بيروني خود متصاعد مي كند.
بعضي از عناصر داراي چندين پيك مي‌باشند.

تهیه وتنظیم:حمزه دهنوی بهمن89

مراجع :

1- E D Specht, A Goyal, D F Lee, F A List, D M Kroeger, M Paranthaman, R K Williams and D K Christen, Supercond. Sci. Technol. 11 (1998) 945–949.
2- http://mse.iastate.edu/microscopy/chamber.html

-3عبدالحميد رضائي دانشگاه تربيت مدرس دانشكده فني مهندسي آزمايشگاه SEM  

4-سایت های مختلف دیگر میکروسکوپ الکترونی

 

+ نوشته شده در  یکشنبه هفدهم بهمن 1389ساعت 13:56  توسط حمزه دهنوی  |